[Hakan ARI]

Sıvılarda özgül ağırlık tayini için bir çok metot bulunmaktadır. Bunların en önemlileri aşağıda verilmiştir.

01. Piknometre ile Özgül Ağırlık Tayini

Piknometreler küçük, hafif ve genelde camdan yapılmış kaplardır. Aynı hacimdeki su ve sıvının, aynı sıcaklıktaki ağırlıklarının oranı özgül ağırlığı verir. Özgül ağırlık tayini için çeşitli piknometreler bulunmaktadır.

01.01. Sprengel Ostwal (tüpü) Piknometresi

Aşağıdaki şekildeki gibi iki ucunda kapiler boru olan bir tüpten ibarettir.

Şekildeki B kapiler borusu sıvı ile tamamen, A kapiler borusu ise işaretli yere kadar sıvı ile doldurulur. Piknometre, ısısı belli su banyosunda 20-30 dakika asılı olarak tutulur. Banyodan çıkarmaksızın sıvı çizgi hizasına getirilir. Sonra hassas olarak tartılır. Çizginin üst tarafında kalan boş kısım genişleme dolayısıyla yükselen sıvıyı tutar. Tartım sonucunda aşağıdaki şekilde özgül ağırlık bulunur.

01.02. Boot Tipi Piknometreler

Bunlar kapaklı olup kapağın içinde bir kapiler boru vardır.Ayrıca üzerinde bir de muhafaza kapağı olur. Bunların büyük bir kısmı çift cidarlıdır. İki cidar arasındaki hava alınmıştır. Bu nedenle de özgül ağırlığı tayin edilecek sıvı, istenilen sıcaklık derecesine getirildikten sonra piknometreye koyularak bu sıcaklık muhafaza edilebilir.

Piknometrenin içinin yıkanması ve aynı ısı derecesinde olması için piknometreye 1-2 defa analizi yapılacak sıvı ile çalkalanır. Daha sonra ağzına kadar sıvı ile doldurularak kapak yerleştirilir. Kapak yerleştirilirken fazla gelen sıvı kapaktaki kapiler borudan yükselerek dışarı çıkar.Serçe parmağın ucu ile kapağın üstü silinir. Piknometrenin üstü temiz bir bezle silinip, kurulanır ve tartılır.Dış hararet yüksek olduğu taktirde piknometredeki sıvı kapiler borudan yükselerek kapağın üzerinde damlacık halinde toplanırsa da bu damlacık silinmez ve öyle tartılır. Boot tipi piknometreler özellikle rutin analizlerde işte sürat sağladığından tercih edilir.

01.03. Reischauer tipi piknometreler

Bu tip piknometreler şekilden de görüldüğü geniş bir gövde ile ince uzun boyun kısmından ibaret olup boyun kısmının ortasında bir çizgi vardır

1)Piknometre doldurma hunisi 2)Piknometredeki sıvıyı çizgisine getirmekte kullanılan kılcal boru 3)Piknometredeki sıvının kılcal boru ile bosaltılması

Standart Reischauer tipi piknometreler boyun kısmı 65-85 mm, yüksekliği ise 140-160 mm.Boyun iç çapı 2,5-3,5 mm’dir. İşaret çizgisi, boynun yukardan 25-35 mm aşağısındadır. Su kapasitesi 20ºC de 48-50 gr dır.

01.04. Piknometrenin Kullanılması

Piknometre de bulunan suyun ağırlığına o piknometrenin “su kıymeti” denir. Piknometrenin su kıymetini bulmak için ilk önce boş piknometre sabit ağırlığa getirilerek darası bulunur. Daha sonra piknometre yeni kaynatılmış ve soğutulmuş damıtık su ile çizginin biraz üstüne kadar doldurulur. Özgül ağırlık 20ºC sıcaklığa göre verildiği için deneylerin bu sıcaklığa ayarlı su banyosunda gerçekleştirilmesi tavsiye edilir. Su banyosundaki suyun piknometrenin boğazındaki çizginin biraz üstüne çıkacak kadar dolu olmasına dikkat edilir. Piknometrenin içinde bulunduğu müddetçe su banyosundaki ısının 20 C + 0.1 derece kalması sağlanır.

Piknometredeki dış ısıyı tamamen alması için 30 dakika su banyosunda bekletilir Kılcal boru yardımı ile su seviyesi tam çizgiye getirilir. İçerisinde hava kabarcığının kalmamasına dikkat edilmelidir. Daha sonra piknometrenin dış çeperi iyice kurutularak 4 haneli bir terazide tartım alınır.

Örneğin, sabit tartıma getirilmiş piknometrenin kendi darası 21,3515 g ve su ile beraber tartıldığında ise 71,3853 gram geliyorsa olsa piknometre su kıymeti:

71,3853 – 21,3515 = 50,0338 gr.olur ki bu da piknometrenin hacmi demektir.

Daha sonra yoğunluğunu tayin edilecek sıvı ile piknometre birkaç defa çalkalanır ve sıvı çizgisinin biraz üstüne kadar doldurulur . Aynı şekilde su banyosunda aynı derecede bekletilerek ve aynen su gibi tartılır.

Dara çıktıktan sonra sıvının ağırlığı 49,9842 gr. ise sıvının özgül ağırlığı;
= 49,9842 / 50,0338 = 0,9990 g/mL olarak verilir.

02. Dalıcı ve Yüzücü Cisimlerle Özgül Ağırlık Belirlenmesi

Bu yöntem, kısmen yada tamamen sıvıya daldırılan bir cismin yer değiştirttiği sıvının ağırlığı kadar bir kuvvetle sıvının içinden yukarıya doğru itilir prensibine dayanır. İki şekilde özgül ağırlık tespit edilebilir.

02.01. Mohr- Westphal Terazisi ile Özgül Ağırlık Tespiti

Bu terazinin temel parçalarından biri olan bir dalıcı bulunmaktadır. Bu dalıcının 20 derecedeki ağırlığı kesin olarak 5 g dır (cihazın her türlü kağırlığı 20 C de yapıldığı için bütün kullanılacak çözeltiler ve deney ortamı 20 C de olmalıdır). Ağırlıkları 5 g, 0,5 g, 0,05 g ve 0,005 g olan dört tane nal şeklinde ağırlık bulunmaktadır. Bu ağırlıkların her biri virgülden sonraki basamağı ifade etmektedir. Yani 5 g lık ağırlık virgülden sonraki birinci haneyi; 0,5 g lık ağırlık virgülden sonraki ikinci haneleri verir.

Bu ağırlıklar terazinin denge kolunda 1 den 0 a kadar sıralanmış çentiklere terazi kolunu dengeye getirecek şekilde yerleştirilir. Örneğin 5 g ağırlık 9 nolu çentiğe 0,5 nolu ağırlık 7 nolu çentiğe, 0,05 g ağırlık 5 nolu çentiğe ve 0,005 g ağırlık 3 nolu çentiğe koyduğumuz zaman terazi kolu dengeye geliyorsa bu sıvının yoğunluğu 0,9753 g/ mL dir deriz.

Öncelikle dalıcı içerisinde su dolu bir kaba daldırılır. Suyun 20 dereceki yoğunluğu 1 olduğu için 5 g lık ağırlık platin ipin kola bağlandıgı yere asılmalıdır (9 dan sonraki yer). Dalıcı, platin telle teraziye bağlanır ve sabittir (1-1,5 cm). Dalıcı çözeltinin bulunduğu kabın dibine ve çeperlerine değmemelidir. Çözeltinin içerisine iyice daldırılmalı ve serbest kalmalıdır.

Yoğunluğu 1 den büyük olan sıvılarda ise aynı ağırlık (5 g) 2 farklı çeltiğe takıldığı zaman ancak dengeye geliyorsa örneğin 2 ve 9 nolu çentiğe 5 g ağırlık takılıyorsa o zaman 0,9+0,2 =1,1 g/ ml dir yoğunluğu. Yani 5 g ağırlık 9 nolu ve 2 nolu çentiğe; 0,5 nolu ağırlık 7 nolu çentiğe, 0,05 g ağırlık 5 nolu çentiğe ve 0,005 g ağırlık 3 nolu çentiğe koyduğumuz zaman terazi kolu dengeye geliyorsa bu sıvının yoğunluğu

0,9+0,2+0,07+ 0,005+0,0003= 1,1753 g/ ml olur.

02.02. Areometreler ile Özgül Ağırlık Tespiti

Aerometrelerin esası aynı cismin yüzdüğü bütün sıvılarda aynı ağırlıktaki sıvı ile yer değiştirmesi ilkesine dayanır. Yer değiştiren sıvının ağırlığı hacmine ve yoğunluğuna bağlıdır.
Aynı yüzücü cismin iki sıvıda yer değiştirttiği hacimlere V1, V2; sıvıların yoğunluklarına ise d1,d2 dersek

V1 x d1= V2 x d2 eşitliğinden

d1 / d2 = V2 / V1 olur.

Aynı yüzücü cisimle değişik sıvıların yer değiştiren hacmi sıvıların yoğunlukları ile ters orantılıdır. Eğer yüzücü cismin üst tarafında belirli çapta bir silindir oluşursa yer değiştiren hacimler cismin batış derinliği ile orantılıdır.

d1 / d2 = H2 / H1

Bu temel prensipten yola çıkılarak çeşitli areometreler geliştirilmiştir.Areometre ile çalışırken dikkat edilmesi gereken kurallar vardır.

* Areometrenin skalası kontrol edilerek taksimatların neye denk geldiğini belirlemek gerekir.
* Kullanılacak areometre tamamen kuru ve temiz olması gerekmektedir.
* Sıcaklık düzeltmesi yapılacağından areometrenin ayar edildiği sıcaklık üzerinden okunarak kaydedilmelidir.
* Sıvının koyulacağı silindirin hacmi areometreye uygun olmalıdır. Areometre, kabın çeperlerine çarpmadan serbestçe yüzebilmelidir.

02.02.01. Dansimetre

Doğrudan doğruya sıvının özgül ağırlığını verir. Sıcaklık düzeltme faktörü 0.2 dir. Örneğin areometrenin sıcaklık kalibrasyonu 15°C de yapılmışsa ve yoğunluğu ölçülecek çözeltinin sıcaklığı 19°C ise aradaki fark 4° dir. Her bir derece için 0.2 sıcaklık düzeltme faktörü kullanılacağından 4 x 0.2 =0.8 birimlik sıcaklık düzeltmesi yapılacaktır.
Sıcaklık arttığında yoğunluk azalacaktır. Bu nedenle çözeltinin sıcaklığı areometrenin kalibrasyon sıcaklığından yüksekse hesaplanan sıcaklık düzeltmesi okunan skalanın üzerine eklenir, düşük ise okunan skaladan çıkarılır. Yukarıdaki örnekte skaladan okunan değer 1.032 ise 0.8’ lik bir ekleme ile sıcaklığa bağlı doğru yoğunluk 1.0328 g/ mL olarak bulunur. En doğru okuma aşağıdaki şekildeki gibi yapılmalıdır.

Bazı areometrelerde okumada kolaylık sağlamak için virgülden önceki kısımlar atılarak skalaya virgülden sonraki kısım eklenmiştir. Yani skaladan 30 değeri okunursa yoğunluk 1,030 a 5 okunursa buda 1.005 değerine denk gelmektedir.

Laktodansimetre sütler için, Öksele (oechsle) ise üzüm ve meyve şıralarında kullanılan areometre çeşitleridir.

Öksele dansimetresi kullanılarak üzüm şıralarındaki şeker ve alkol miktarları da kabaca bulunabilir.

Ö/ 4= % kuru madde

(Ö/ 4) -3 = % şeker

Ö/ 8= % hacim alkol (mL/100mL)

Ö/ 10= % vezin alkol (g /100mL)

Buradaki Ö, öksele dansimetre skalasında okunan değerdir. Örneğin skalada 75 değeri okuyorsa Ö yerine bu değer koyularak yaklaşık istenen % değerleri elde edilebilir.

02.02.02. Bome (Baume) Areometresi

Bome areometresi yoğunluk ve şekere göre değil de %10’luk tuzlu suya göre kalibre edilmiştir. Sudan ağır sıvılara ait olan bome areometrelerinin 15°C deki suda battığı yer (0), %10’luk tuz çözeltisinde battığı yere 10 koyularak kalibrasyonu yapılmıştır. Areometrelerde skala 0-10 arasında eşit olarak bölünmüştür ve her bir çizgi %1 tuza (NaCl) denk gelecek şekilde ayarlanmıştır.

Bome areometresi çözeltideki g/100g olarak tuz (NaCl) miktarını ifade eder. Aynı zamanda sanayide şekerli sıvıların, tuzlu çözeltilerin ve çeşitli çözeltilerin yoğunluğunun ölçülmesinde de kullanılır. En fazla şıra ve şarapçılıkta kullanılır. Bu amaçla çeşitli cetveller hazırlanmıştır. Cetvel olmadığı zaman bome derecesi 1,9 ile çarpılarak % kuru madde, 1,8 ile çarpılarak % şeker miktarı bulunabilir.

Yoğunluk hesaplamasında ise 15/4°C de 144,3; 15/15°C de 146,3 katsayıları kullanılarak aşağıdaki şekilde hesaplanır.

Yoğunluğu 1 den büyük olan çözeltiler için = 144,3/ (144,3 –

Yoğunluğu 1 den küçük olan çözeltiler için = 144,3/ (144,3 +

02.02.03. Sakkarometre (Balling) Areometresi

Kalibrasyonu saf şeker çözeltisine göre yapılmıştır. Çözeltilerdeki ağırlıkça % şeker miktarını verir.

Üzüm ve diğer meyve şıralarında çözeltide diğer maddeler bulunduğundan gösterdiği rakam 100 g şırada g olarak kuru madde miktarıdır.

Üzüm şıralarında kuru madde içinde şekerden başka maddelerin miktarı %2-4 civarındadır. Ortalama %3 alınırsa şeker miktarı ballingten 3 çıkarmakla % olarak bulunabilir.

Balling = 200 – (200 / 17.5°C de özgül ağırlık)

Brix = 400 – (400 / 15.6°C de özgül ağırlık)

Özgül Ağırlık = 200/ ( 200- Balling)

Özgül Ağırlık = 400/ ( 400- Brix)

02.02.04. Brix

Balling gibi sakaroz çözeltisine göre kalibrasyonu yapılmıştır. Yalnız bunda şekerin su ile karıştığı zaman meydana gelen hacim değişmesi hesap edilmiştir. Balling ve briks için sıcaklık düzeltme tablosukullanılmalıdır.

02.02.05. Salinıometre

Bu areometre turşuculukta, salamura sularında kullanılır. Tuzlu su çözeltisinin su ile doyma derecesini gösterir. Doymuş NaCl çözeltisi 20°C de %26,5 NaCl içerir. Buda salonimetrede 100 olarak yani % tuz miktarının hemen hemen 4 katı olarak gösterilmiştir. Böylece salonimetre cihazında okunan değerin 4 e bölünmesi ile % tuz miktarı bulunabilir.

02.02.06. Alkolimetre

Alkol ve su karışımında ağırlık ve hacim olarak % alkol miktarını verir. Alkol tayininde kullanılan areometreler genellikle % hacim gösterenler olup 15,56°C ye göre kalibre edilmiştir. Sıcak düzeltme faktörü beher derecesi için 0,18 dir. Yalnız bu sıcaklık düzeltmesi 15,5°C ye yakın olan sıcaklıklarda yapılmalıdır.

Alkolimetrede rakamlar diğer areometrelerin aksine aşağıdan yukarı doğru yükseldiğinden sıcaklık düzeltmesi diğer areometrelerin tersine yapılır. Yani çözelti sıcaklığı areometre kalibrasyon sıcaklığından yüksekse, sıcaklık düzeltmesi bulunan değerden çıkarılır. Eğer daha düşükse bulunan değere eklenir.
Örneğin 17,5°C de alkolimetre 11,9 okunuyorsa ve areometre cihazının kalibrasyonu 15,5°C ye göre yapılmışsa sıcaklığa göre düzeltilmiş değer

%A= 11,9- (17,5-15.5) x 0.18 = 11.5

[Yazar]

Yazılar